اندازه‌ی ذرّات و ارتباط آن با حداقل دمای تشکیل فیلم در لاتکس‌ها (بخش سوم)

اندازه‌های گوناگون پلیمرهای دانه‌ای و تفاوت نسبت مونومر به‌دانه به‌منظور دستیابی به‌اندازه‌ی ذرّات مطلوب به‌کار گرفته شد (جدول (3)).

3-3-مشخّصه‌یابی امولسیون

سنجش اندازه‌ی ذرّات با استفاده از آزمون میکروسکوپ الکترونی انتقالی (TEM) تعیین شد.

4-3-وزن‌های مولکولی

وزن‌های مولکولی با استفاده از کروماتوگرافی ژل‌تراوایی (GPC) تعیین شد. این موضوع به‌دلیل اطمینان از عدم‌وجود اختلاف‌ها در وزن‌های مولکولی است که می‌تواند بر حدّاقل دمای تشکیل فیلم اثر بگذارد.

وزن‌های مولکولی همگی کاملاً بالا و در محدوده‌ای بودند که وزن مولکولی بر دمای گذار شیشه‌ای بی‌اثر بود.

5-3-دمای گذار شیشه‌ای

دماهای گذار شیشه‌ای با استفاده از کالریمتری روبشی تفاضلی پِرکین-اِلمِر (Perkin-Elmer DSC-7) با شرایط زیر تعیین شدند:

• ظرف: ظرف درب‌بسته
• محدوده‌ی دمایی: 263 تا 343 درجه‌ی کلوین
• نرخ حرارتی: 20 درجه‌ی سانتی‌گراد بر دقیقه
• تعداد دفعات آزمایش: 4 تا 6 بار (نمونه)
• آماده‌سازی نمونه: لاتکس‌ها در مدّت 48 ساعت در دمای 30 درجه‌ی سانتی‌گراد با هوا خشک شدند. هر ظرف تا 413 درجه‌ی کلوین برای 2 دقیقه پیش از بارگذاری آن حرارت داده شد.
• واحد دمای گذار شیشه‌ای: درجه‌ی سانتی‌گراد

6-3-حدّاقل دمای تشکیل فیلم

حدّاقل دمای تشکیل فیلم با استفاده از ستون آلومینیومی با کانال‌های نمونه تعیین شدند. کانال‌های نمونه دارای طول 1/17، عرض 1 و عمق 06/0 بودند. در پایین یک انتهای ستون، یک منبع حرارتی و در انتهای دیگر ستون نیز یک دستگاه خنک‌کننده قرار داشت. یک گرادیان تعادل حرارتی در تمام طول ستون ایجاد شده بود. تعیین حداقل دماهای تشکیل فیلم برای نمونه‌های رقیق‌شده تا 15 درصد غیرفرّار انجام گرفت. 3 میلی‌متر از نمونه به‌طور مساوی در سراسر طول کانال پخش شده بود. سپس ستون با یک درب پلاستیکی مجهّز به‌ورودی نیتروژن پوشیده شد. یک جریان تدریجی از نیتروژن به‌منظور به‌حدّاقل‌رساندن هرگونه تأثیر رطوبت در طول کانال نمونه جریان داشت. درهنگامی‌که نمونه‌ی واردشده خشک شد، حدّاقل دمای تشکیل فیلم با استفاده از یک ترموکوپل Omega 450 AET دارای یک میله‌ی کاوشگر سطحی اندازه‌گیری شد. اندازه‌گیری تمامی حدّاقل دماهای تشکیل فیلم برای چهار بار انجام شد و این نتایج با تغییرات دمایی 5/0 درجه‌ی سانتی‌گراد قابل‌تکرار بود. حداقل دمای تشکیل فیلم دمایی است که در آن تشکیل یک فیلم به‌راحتی منعقدشده و یکپارچه در آن به‌سهولت قابل‌تشخیص است و در دماهای پایین‌تر از آن، تغییرات قابل‌ملاحظه‌ای در یکنواختی فیلم رخ خواهد داد که به‌صورت ترک‌های ریز و نقص‌های چسبندگی و همچسبی قابل‌مشاهده است.

7-3-اختلاط‌ها

علاوه‌بر اندازه‌گیری حدّاقل دمای تشکیل فیلم ذرّات مونودیسپرس به‌تنهایی، امولسیون‌های با اندازه‌ی ذرّات بزرگ با امولسیون‌هایی با ذرّات کوچک‌تر اختلاط شدند و حدّاقل دمای تشکیل فیلم اندازه‌گیری شد.

ادامه دارد…

مرجع

Jensen, D. P., & Morgan, L. W. (1991). Particle size as it relates to the minimum film formation temperature of latices. Journal of applied polymer science, 42(10), 2845-2849.